分析化学实验
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2.6 分析天平

分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一,分析化学工作者都必须了解天平的种类以及掌握天平的正确使用方法。

2.6.1 天平的种类

天平按照平衡原理可分为杠杆式、弹力式、电磁力式和液体静力平衡式;按照分度值可分为常量(分度值为0.1mg)、半微量(分度值为0.01mg)、微量(分度值为0.001mg),有时也称万分之一、十万分之一和百万分之一分析天平。分析天平的最大负荷一般为100~200g。由于目前分析实验室基本都采用电子天平,所以本节只介绍电子天平。

2.6.2 电子天平

电子天平是最新一代的天平,是基于电磁力平衡原理设计的。自动调零、自动校准、自动去皮和自动显示称量结果是电子天平最基本的功能。

电子天平分为上皿式和下皿式两种。秤盘在支架上面的为上皿式,秤盘吊挂在支架下面的为下皿式,目前使用较多的为上皿式。电子天平型号繁多,其主要区别在外观和面板上,其构造、功能和使用方法则大同小异。图2.27是电子天平的外观。

图2.27 电子天平

1—键盘;2—显示屏;3—秤盘;4—侧门;5—顶门

(1)电子天平的性能

天平最关键的性能是稳定性、灵敏性、正确性和示值的不变性。

①天平的稳定性 天平的稳定性,就是指天平在其受到扰动后,能够自动回到它们的初始平衡位置的能力。对于电子天平来说,其平衡位置总是通过模拟指示或数字指示的示值来表现,所以,一旦对电子天平施加某一瞬时的干扰,虽然示值发生了变化,但干扰消除后,天平又能回复到原来的示值,则称该电子天平是稳定的。一台电子天平,其天平的稳定性是天平可以使用的首要判定条件,不具备天平稳定性的电子天平根本不能使用。

②天平的灵敏性 天平的灵敏性,就是天平能觉察出放在天平称量盘上的物体质量改变量的能力。天平的灵敏性,可以通过角灵敏度,或线灵敏度,或分度灵敏度,或数字(分度)灵敏度来表示。对于电子天平,主要通过分度灵敏度,或数字(分度)灵敏度来表示。天平能觉察出来的质量改变量越小,说明天平越灵敏。可见对于电子天平来说,天平的灵敏度依然是判定天平优劣的重要性能之一。

③天平的正确性 天平的正确性,就是天平示值的正确性,它表示天平示值接近(约定)真值的能力;从误差角度来看,天平的正确性,就是反映天平示值的系统误差大小的程度。无论是机械天平,还是电子天平,天平的正确性还表现在天平的模拟标尺或数字标尺的示值正确性,以及由于在天平衡量盘上各点放置载荷时的示值正确性。

④天平示值的不变性 天平示值的不变性,是指天平在相同条件下,多次测定同一物体,所得测定结果的一致程度。

(2)电子天平的称量步骤

①检查水平 开启天平前,观察水平仪中小气泡是否位于圆圈内。

②开启天平 接通电源,轻按ON键,显示器亮,同时天平进行自检,约2s后显示天平的型号,然后显示称量模式,如0.0000g,稍预热后即可称量。

③称量 按TAR键,显示“0.0000g”后,推开侧门,将被称物置于天平秤盘上,关上侧门,待显示屏左下角的“o”标志熄灭后,显示屏所显示的数字即为被称物的质量。

④去皮称量 按TAR键清零,将容器置于天平秤盘上,天平显示容器的质量,再次按TAR键,即已去皮重。将物品置于天平秤盘上后显示的质量即为物品的质量。

⑤关闭 天平用完后,按OFF键关闭。若较长时间不用天平,应将电源插头拔下。

2.6.3 称量方法

在分析实验中,应根据称量对象和要求的不同,采用相应的称量方法。常用的称量方法有以下三种。

(1)直接称量法

将物品直接置于天平秤盘上进行称量。这种方法适合于称量洁净干燥、性质稳定、不宜升华或潮解的固体试样,且对天平秤盘不能有腐蚀性。如用烧杯、坩埚、容量瓶等。

(2)固定质量称量法

固定质量称量法也称增量法。将一洁净的烧杯或表面皿置于天平秤盘上,称得其质量,然后慢慢加试样至所增加的质量等于指定所需要的质量。称量时,若加入的物品超过了指定的质量,则可用药匙取出部分物品,以食指轻弹药匙柄,使药匙里的物品以非常缓慢的速度落入表面皿,直至天平显示的质量等于指定称量的质量。

操作时不要将物品散落于天平秤盘上,称好的物品必须定量转移到接收器中。另外,该种方法只适合于称量不易吸潮、在空气中能够稳定存在的粉末状或细小颗粒状的固体。从试剂瓶中取出的试剂一般不允许放回原试剂瓶中,以免沾污试剂。

(3)减量称量法

该方法也称差减称量法或递减称量法。称取试样的量是由两次称量的质量之差求得的。称量时,先借助于纸条从干燥器中取出称量瓶(见图2.28),用小纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用药匙加入适量试样,立即盖上瓶盖。将称量瓶置于天平秤盘上,关好天平门,称得称量瓶及试样的准确质量m1。再将称量瓶取出,在接收容器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中(见图2.29),当加入的试样量接近所需量时(通常从体积上估计),一边继续敲击瓶口,一边逐渐将称量瓶竖直,使黏附在瓶口上的试样落入接收容器中或落回称量瓶,盖好瓶盖,把称量瓶放回天平秤盘,称量其质量m2。两次的质量差m1-m2即为倒入接收容器中试样的质量。若减出的试样量未达到要求的质量范围,可重复相同的操作,直至合乎要求。减量法可以连续称量多份试样。

图2.28 称量瓶的拿法

图2.29 从称量瓶中敲出试样

用减量法称量时应注意以下事项。

①若减出的试样量未达到要求的质量范围,可重复相同的操作,直至合乎要求;如敲出的试样超出所需的量,则须弃去重称。

②不能用手直接接触称量瓶,必须借助纸条,或带上专用手套。

③装有试样的称量瓶除放在干燥器中、天平秤盘上或用纸条拿在手中外,不得放在其他任何地方,以免沾污。

④要在接收容器的上方打开称量瓶盖,避免沾附在瓶盖上的试样失落他处。

⑤从称量瓶中敲出试样后,应立即盖上瓶盖,以免试样吸潮或变质。

⑥减量法适合于称量多份易潮解、易氧化或易吸收CO2的试样。

2.6.4 注意事项

①开、关天平以及取放物品时,动作要轻、缓,不可用力。

②调零、读数时一定要关闭天平门。

③过冷和过热的物品不能直接称量,须将其置于干燥器中直至其温度和室温一致后再称量。

④称量时只需开天平两侧的门,顶门仅供安装、调试天平用,通常禁止打开。