2.5　重量分析基本操作

沉淀重量分析法是利用沉淀反应使被测组分转变为沉淀，再通过烘干或灼烧将沉淀形式转化成称量形式，通过称量其质量进行结果的计算。重量分析的基本操作一般包括以下几种。

2.5.1　蒸发

蒸发溶液最好在水浴锅上进行，也可以在电热板或温度较低的垫有石棉网的电炉上进行。在电热板或电炉上加热时要注意控制温度，切勿剧沸。蒸发时应加盖表面皿。

2.5.2　沉淀

通过加入沉淀剂使待测组分沉淀下来。沉淀时的温度、试剂加入的顺序、浓度、速度以及沉淀的时间等条件应根据沉淀的类型不同而不同。晶形沉淀须用稀溶液、热溶液，在搅拌的同时缓慢加入沉淀剂。而无定形沉淀则要将沉淀剂一次加入溶液中，要沿着烧杯壁或玻璃棒倒入，勿使溶液溅出。进行沉淀所用的烧杯必须配备玻璃棒和表面皿。

2.5.3　陈化

晶形沉淀形成后需进行陈化。陈化的目的是使小的沉淀颗粒变成大颗粒，不完整的晶体转变成完整的晶体，减少共沉淀的杂质量，提高沉淀的纯度。陈化的方法是生成沉淀后不要立即过滤，而是在烧杯上盖上表面皿，让沉淀和母液一起放置过夜，或在水浴上保温1h左右。

2.5.4　过滤

（1）滤器的选择

根据沉淀的类型不同选择不同的滤器，一般是滤纸或玻璃砂芯滤器两种。

①定量滤纸　对于需要高温灼烧的沉淀，须用定量滤纸进行过滤。每张滤纸灰分质量为0.08mg左右，小于分析天平称量的绝对误差。

a.滤纸的选择　要根据沉淀的性质和类型选择滤纸的类型。对于BaSO4、CaC2O4等微粒晶形沉淀，应采用较紧密的慢速或中速滤纸；而对于Fe2O3·nH2O等蓬松的无定形沉淀，宜采用疏松的快速滤纸。

b.滤纸的折叠和安放　滤纸一般按四折法折叠（见图2.17）。先将滤纸对折，再对折成顶角稍大于60°的圆锥体（注意对折时手不能压中心，否则中心可能会有小孔而发生穿漏）。

将滤纸放入洁净、干燥的漏斗中，如果滤纸与漏斗不十分密合，稍稍改变滤纸的折叠角度，直到与漏斗密合为止（注意漏斗的大小与滤纸的大小要相适应，折好的滤纸上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm，绝对不能超出漏斗边缘）。取出滤纸，将三层厚的紧贴漏斗的外层撕下一角，置于干燥的表面皿上备用。

将折叠好的滤纸放入漏斗中，三层的一边要放在漏斗出口短的一边（见图2.18），用手按住三层滤纸处，由洗瓶吹出少量水将滤纸润洗，轻压滤纸边缘使滤纸和漏斗密合，即滤纸锥体与漏斗之间没有空隙。加水于漏斗中，使水面到达滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部被水充满，形成水柱，且无气泡。如果漏斗颈内不能形成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙加水，直到漏斗颈及锥体的大部分被水充满，然后把纸边按紧，再松开堵住漏斗下口的手指，此时水柱即可形成。

用蒸馏水冲洗滤纸，将准备好的漏斗放在漏斗架上，下面放一洁净的烧杯，使漏斗出口长的一边紧靠杯壁。漏斗位置的高低，以漏斗颈末端不接触滤液为度。

②玻璃滤器　对于只需烘干的沉淀或热稳定性差的沉淀，如丁二酮肟镍、氯化银等，过滤时须用玻璃砂芯漏斗或坩埚（见图2.19）。这种过滤器的滤板是由玻璃粉末在高温熔结而成。可按照微孔径的大小对其进行分级，其规格、牌号和用途见附录9。

定量分析中，一般采用P40和P16（相当于旧牌号G3～G5）规格的滤器（相当于慢速滤纸）。过滤细晶形沉淀，用减压过滤法（见图2.20）。但此类过滤器不能过滤强碱性溶液。

玻璃滤器在使用前应用热的浓盐酸边抽滤边清洗，最后用蒸馏水洗净。使用后的滤器也应根据不同的沉淀物采用适宜的洗涤剂洗涤（见表2.2），再用水反复抽洗，最后用蒸馏水冲洗干净，于110℃下烘干。

（2）过滤

过滤时，漏斗颈应紧靠烧杯壁，溶液最多加到滤纸边缘下5～6mm的位置，如果液面过高，沉淀会因毛细作用而越过滤纸边缘。

过滤一般采用倾泻法，即待沉淀下沉到烧杯的底部后，先把上层清液通过玻璃棒转移到漏斗上，尽可能不搅起沉淀（见图2.21），玻璃棒下端对着三层滤纸一边，尽量接近滤纸，但不要触及滤纸。若一次倾泻不能将清液转移完，应待烧杯中的沉淀下沉后再次倾泻。停止倾注溶液时，将烧杯沿玻璃棒往上提，并逐渐使烧杯直立，以免烧杯嘴上的液滴损失。倾注完成后，将玻璃棒放回烧杯，烧杯放在台面上后，一边用木块垫起（见图2.22），以利于沉淀和清液分离。注意玻璃棒不要靠在烧杯嘴上。

清液转移到滤纸后，应对烧杯中的沉淀进行初步的洗涤。每次用约10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，使附着的沉淀集中到烧杯底部，搅动沉淀，充分洗涤。待沉淀下沉后，再将清液转移到滤纸上。如此反复洗涤、过滤3～4次。最后加入少量洗涤液并搅动沉淀，立即将沉淀和洗涤液一起转移至漏斗中，再加少量洗涤液，搅拌后转移至漏斗里，如此反复几次，使沉淀基本都转移到漏斗中的滤纸上。如仍有少量沉淀难以转移，则按照图2.23所示的方法，倾斜烧杯，使其嘴对着漏斗，用食指将玻璃棒架在烧杯口上，玻璃棒下端对着三层滤纸一边，用洗瓶吹洗整个烧杯内壁，使洗涤液和沉淀转移至滤纸上。对牢固黏附的沉淀，可用折叠滤纸时撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，并将其与沉淀合并。最后要仔细检查烧杯内壁、玻璃棒、表面皿等是否彻底洗净。

2.5.5　沉淀的洗涤

沉淀全部转移到滤纸上后，需在滤纸上进行洗涤，以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。洗涤的方法是用洗瓶从滤纸的三层部分离边缘稍下的地方自上而下盘旋吹洗沉淀，最后到三层滤纸部分停止，使沉淀集中到滤纸圆锥体的下部（见图2.24）。

为了提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，多洗几次，即“少量多次”，每次加入洗涤液后尽量沥干。一般需洗涤3～5次。

过滤和洗涤沉淀的操作需连续完成，若时间间隔较长，沉淀就会干涸，黏结在一起，不容易洗净。

2.5.6　沉淀的烘干和灼烧

（1）坩埚的准备

沉淀须置于洁净且预先灼烧至恒重的坩埚中进行烘干、灼烧。坩埚外壁需用蓝黑墨水进行编号。坩埚用自来水洗净后，置于热盐酸中浸泡十几分钟，用玻璃棒夹出，洗净，然后用煤气灯或电炉进行烘干，再置于高温炉中灼烧至恒重。每次灼烧后，用坩埚钳先将其移至炉口，待红热稍退后，再从炉中取出，置于耐火板上稍冷，然后放入干燥器中冷却至室温。中间过程中要开启干燥器盖1～2次，排除热气。冷却后称量坩埚的质量，然后进行第二次、第三次灼烧，直至相邻两次灼烧后的质量差不大于0.4mg，即为恒重。一般第一次灼烧时间长一点，而后面几次的灼烧时间约20min即可。注意：太热的坩埚不能立即放入干燥器中，否则易使干燥器的瓷板炸裂。

（2）干燥器的使用

干燥器中一般采用变色硅胶、无水氯化钙等作干燥剂。干燥器中不是绝对干燥的，所以在干燥器中放置时间过长的坩埚和沉淀会吸收少量水分而使质量增大。

打开干燥器时，左手按住干燥器的下部，右手按住干燥器的盖子，向前方推开盖子，盖子取下后用手拿住或倒放在实验台上，放入坩埚后，应立即盖上盖子。加盖时，也应推着盖子盖好。搬动干燥器时，应用两手的拇指同时按住盖子，防止滑落（见图2.25）。

（3）沉淀的包裹

用玻璃棒将滤纸边缘向内折，把圆锥体的敞口封上（见图2.26），再用玻璃棒将滤纸包轻轻转动，以便擦净漏斗内壁可能沾有的沉淀，将滤纸包取出，置于已灼烧至恒重的坩埚中，三层滤纸边朝上。

（4）沉淀的烘干

将坩埚放置在煤气灯架上或电炉上，坩埚盖半掩倚于坩埚口，不要盖严实，以便蒸汽逸出。用小火均匀烘烤坩埚，使滤纸和沉淀慢慢干燥。烘干时的温度不能太高，否则坩埚会因与水接触而炸裂。

（5）滤纸的炭化和灰化

待滤纸和沉淀干燥后，将煤气灯的火焰移至坩埚底部，升高加热温度。若用电炉加热，只能让坩埚处于同一状态受热。炭化时如遇滤纸着火，可立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭，切不可用嘴吹灭。待火焰熄灭后，将坩埚盖移至原来位置，继续加热至全部炭化直至灰化。注意：要随时转动坩埚，以烧掉一切可以烧去的物质；烘干、炭化、灰化的过程中，温度应逐渐升高，不可急于完成。

（6）灼烧

滤纸灰化后，将坩埚移入高温炉中，盖上坩埚盖（须留有一定空隙），根据沉淀的性质选择灼烧的时间和温度，灼烧至恒重。注意灼烧的温度应与灼烧空坩埚的温度相同。