实验2　滴定分析基本操作练习

【实验目的】

1.掌握常用溶液的配制方法和基本操作。

2.学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

3.学会正确判断以酚酞和甲基橙为指示剂的滴定终点。

【实验原理】

酸碱滴定法是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度或含量的定量分析方法。按照化学反应方程式的计量关系，可以从所用的酸溶液和碱溶液的体积与酸（或碱）溶液的浓度算出碱（或酸）溶液的浓度。例如，酸A和碱B发生中和反应，反应方程式为：

aA+bBcC+dD

则发生反应的A和B的物质的量nA和nB之间有如下关系：

所以

反之，也可以从cB、VB和VA求出cA。

滴定终点的确定借助于酸碱指示剂。指示剂本身是一种弱酸或弱碱，在不同pH范围内可显示不同的颜色，滴定时应根据不同的反应体系选用适当的指示剂，以减少滴定误差。HCl（0.1mol·L-1）溶液与NaOH（0.1mol·L-1）溶液相互滴定时，其化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3～9.7。在此突跃范围内变色的指示剂有甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、甲基红（变色范围pH4.4～6.2）和酚酞（变色范围pH8.0～9.6）。

若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此，在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和终点判断的掌握情况。

【仪器试剂】

1.仪器

天平（0.1g精度），酸式和碱式滴定管（50mL），移液管（25mL），锥形瓶（250mL）。

2.试剂

浓HCl溶液（6mol·L-1），NaOH（固体），酚酞指示剂（2g·L-1，乙醇溶液），甲基橙指示剂（1g·L-1，水溶液）。

【实验步骤】

1.溶液的配制

（1）0.1mol·L-1 HCl溶液

在通风橱中用洁净量筒量取约8.5mL 6mol·L-1HCl溶液，缓缓加入装有适量蒸馏水的烧杯中，并不断搅拌，加水稀释至约500mL，稍冷却后转入试剂瓶中，盖上玻璃塞，摇匀。

（2）0.1mol·L-1 NaOH溶液

称取约2g NaOH固体于小烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌使其全部溶解，加水稀释至约500mL，稍冷却后转入试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

2.滴定操作练习

（1）用NaOH溶液滴定HCl溶液

用0.1mol·L-1 NaOH溶液将已洗净的碱式滴定管润洗三遍，每次用5～6mL溶液润洗，然后将NaOH溶液倒入碱式滴定管中，赶走气泡，调节滴定管内溶液的弯液面至“0.00”刻度处，置于滴定管架上。用0.1mol·L-1 HCl溶液将已洗净的25mL移液管润洗三次，然后准确移取25.00mL HCl溶液于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至浅粉红色并在30s内不褪色，即为终点。如此平行滴定三份以上，直到两次滴定所消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±0.04mL，记录数据。

（2）用HCl溶液滴定NaOH溶液

用0.1mol·L-1 HCl溶液将已洗净的酸式滴定管润洗三遍，每次用5～6mL溶液润洗，然后将HCl溶液倒入酸式滴定管中，赶走气泡，调节滴定管内溶液的弯液面至“0.00”刻度处，置于滴定管架上。用0.1mol·L-1 NaOH溶液将已洗净的25mL移液管润洗三次，然后准确移取25.00mL NaOH溶液于250mL锥形瓶中，加入2～3滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色，即为终点。如此平行滴定三份以上，直到两次滴定所消耗HCl溶液体积的最大差值不超过±0.04mL，记录数据。

【注意事项】

1.固体NaOH应在表面皿或小烧杯中称量，不能在纸上称量。配制NaOH溶液要用新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水。

2.移液管需垂直靠在接收容器的内上壁流下液体，放完液体后要停一定时间。

3.接近滴定终点时，要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。

4.注意半滴溶液的滴加方法。

【数据记录】

【思考题】

1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

2.能直接配制准确浓度的HCl和NaOH溶液吗？为什么？

3.在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何要用滴定剂和要移取的溶液润洗三次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？

4.为什么用NaOH溶液滴定HCl溶液时一般采用酚酞指示剂，而用HCl溶液滴定NaOH溶液时以甲基橙为指示剂？

5.滴定管该如何读数？

6.用酚酞作指示剂和用甲基橙作指示剂得到的VNaOH/VHCl是否相同？为什么？